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如何制得高分散性二氧化硅微粉

浏览:96 发表时间:2020-07-27 20:47:27

    
     以动物血液作为原料,通过酶解以及加热去杂蛋白,得到富含血红素铁的生物质提取物,再用盐酸将血红素铁还原成亚铁离子,得到富含亚铁离子的蛋白质反应液,接着用氨水沉淀部分亚铁离子,再通过醚化剂与反应液中的羟基发生醚化反应,向反应液中引入丙基磺酸基团,得到自制功能液,将自制功能液加入到硅酸钠和盐酸的反应液中,最终制得高分散性二氧化硅微粉,利用生物质原料反应,得到以动物性血红蛋白铁为主的提取液。接着利用氨水水解后产生的氢氧根将其中部分铁离子沉淀去除,使得血红蛋白中铁离子减少,产生离子空穴,这些离子空穴的产生使得血红蛋白的吸附活性得到提高,本申请还通过醚化向提取液中引入磺酸基团,得到带有磺酸基团的自制功能液,接着以硅酸钠为原料,利用盐酸和硅酸钠反应产生原硅酸沉淀,并在油浴的高温作用下水解产生纳米二氧化硅颗粒,在受热水解的过程中,自制功能液中的血红蛋白由于具有极强的吸附性,因此吸附固着在产生纳米二氧化硅颗粒表面,而自制功能液中醚化引入的磺酸基团很容易以氢键形式和水分子结合力。

     这种缔合作用远远大于水分子与纳米二氧化硅颗粒的分子间引力,从而使得自制功能液在水泥表面吸附达到饱和吸附量时,借助磺酸根和水分子的氢键缔合以及水分子之间的氢键缔合,使得纳米二氧化硅颗粒表面形成了一层稳定的溶剂化水膜,这层膜起到了立体保护的作用,阻止了二氧化硅颗粒间的直接接触,并且限制了纳米二氧化硅颗粒的继续增长,得到粒径均一的二氧化硅微粉,具有广阔的应用前景。按质量比为100:1将猪血和柠檬酸钠混合后放入卧式离心机中,在2~4℃下以4000~4500r/min的转速离心处理10~15min,分离得到下层沉淀,并用质量分数为0 .7%的氯化钠溶液冲洗沉淀物,得到猪血沉淀物;将猪血沉淀物和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后放入超声振荡仪中,以25~30kHz的频率超声振荡反应1~2h,得到反应液,再用质量分数为30%的氨水调节pH至7 .5~8 .0,继续搅拌反应3~5h,过滤分离去除滤渣,得到滤液;将滤液和1 ,3-丙基磺酸内酯按质量比为2:1混合后装入带有搅拌器的烧瓶中,再将烧瓶移入油浴锅中,加热升温至90~100℃,启动搅拌器以300~500r/min的转速搅拌醚化反。 应3~5h,得到自制功能液,备用;将硅酸钠溶液倒入烧杯中,并用浓度为0 .5mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5 .5~6 .0,用磁力搅拌器以300~400r/min的转速搅拌反应1~2h,得到反应液;将反应液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,将反应液质量50%的备用自制功能液装入滴液漏斗中,再将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至80~90℃,启动搅拌器,200~300r/min的转速搅拌,并控制滴液漏斗,边搅拌边以10mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加自制功能液,继续搅拌反应2~3h后过滤分离得到滤渣,放入煅烧炉中在200~300℃下煅烧1~2h,出料即得高分散性二氧化硅微粉。

      按质量比为100:1将猪血和柠檬酸钠混合后放入卧式离心机中,在2℃下以4000r/min的转速离心处理10min,分离得到下层沉淀,并用质量分数为0 .7%的氯化钠溶液冲洗沉淀物,得到猪血沉淀物;将猪血沉淀物和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后放入超声振荡仪中,以25kHz的频率超声振荡反应1h,得到反应液,再用质量分数为30%的氨水调节pH至7 .5,继续搅拌反应3h,过滤分离去除滤渣,得到滤液;将滤液和1 ,3-丙基磺酸内酯按质量比为2:1混合后装入带有搅拌器的烧瓶中,再将烧瓶移入油浴锅中,加热升温至90℃,启动搅拌器以300r/min的转速搅拌醚化反应3h,得到自制功能液,备用;将硅酸钠溶液倒入烧杯中,并用浓度为0 .5mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5 .5,用磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌反应1h,得到反应液;将反应液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,将反应液质量50%的备用自制功能液装入滴液漏斗中,再将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至80℃,启动搅拌器,以200r/min的转速搅拌,并控制滴液漏斗,边搅拌边以10mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加自制功能液,继续搅拌反应2h后过滤分离得到滤渣,放入煅烧炉中在200℃下煅烧1h,出料即得高分散性二氧化硅微粉。

     按质量比为100:1将猪血和柠檬酸钠混合后放入卧式离心机中,在3℃下以4300r/min的转速离心处理13min,分离得到下层沉淀,并用质量分数为0 .7%的氯化钠溶液冲洗沉淀物,得到猪血沉淀物;将猪血沉淀物和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后放入超声振荡仪中,以28kHz的频率超声振荡反应1h,得到反应液,再用质量分数为30%的氨水调节pH至7 .8,继续搅拌反应4h,过滤分离去除滤渣,得到滤液;将滤液和1 ,3-丙基磺酸内酯按质量比为2:1混合后装入带有搅拌器的烧瓶中,再将烧瓶移入油浴锅中,加热升温至95℃,启动搅拌器以400r/min的转速搅拌醚化反应4h,得到自制功能液,备用;将硅酸钠溶液倒入烧杯中,并用浓度为0 .5mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5 .8,用磁力搅拌器以350r/min的转速搅拌反应1h,得到反应液;将反应液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,将反应液质量50%的备用自制功能液装入滴液漏斗中,再将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至85℃,启动搅拌器,以250r/min的转速搅拌,并控制滴液漏斗,边搅拌边以10mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加自制功能液,继续搅拌反应2h后过滤分离得到滤渣,放入煅烧炉中在250℃下煅烧2h,出料即得高分散性二氧化硅微粉。

     按质量比为100:1将猪血和柠檬酸钠混合后放入卧式离心机中,在4℃下以4500r/min的转速离心处理15min,分离得到下层沉淀,并用质量分数为0 .7%的氯化钠溶液冲洗沉淀物,得到猪血沉淀物;将猪血沉淀物和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后放入超声振荡仪中,以30kHz的频率超声振荡反应2h,得到反应液,再用质量分数为30%的氨水调节pH至8 .0,继续搅拌反应5h,过滤分离去除滤渣,得到滤液;将滤液和1 ,3-丙基磺酸内酯按质量比为2:1混合后装入带有搅拌器的烧瓶中,再将烧瓶移入油浴锅中,加热升温至100℃启动搅拌器以500r/min的转速搅拌醚化反应5h,得到自制功能液,备用;将硅酸钠溶液倒入烧杯中,并用浓度为0 .5mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至6 .0,用磁力搅拌器以400r/min的转速搅拌反应2h,得到反应液;将反应液移入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,将反应液质量50%的备用自制功能液装入滴液漏斗中,再将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至90℃,启动搅拌器,以300r/min的转速搅拌,并控制滴液漏斗,边搅拌边以10mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加自制功能液,继续搅拌反应3h后过滤分离得到滤渣,放入煅烧炉中在300℃下煅烧2h,出料即得高分散性二氧化硅微粉。

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